2022年7月28日國家衛(wèi)生健康委頒布了新的食品二氧化硫國家標(biāo)準(zhǔn)《GB5009.34-2022?》，并定于2022年12月30日實(shí)施。新國標(biāo)與原GB 5009.34-2016比較，其主要變化有以下幾點(diǎn)：
（1）修訂了原滴定法為酸堿滴定法。
（2）增加分光光度法、離子色譜法。
第一法 酸堿滴定法，前處理使用充氮蒸餾方法，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，使用過氧化氫溶液吸收，二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗量計算二氧化硫的含量。
第二法 分光光度法，樣品使用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾使其中的二氧化硫釋放被甲醛溶液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，通過測定該絡(luò)合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。
第三法 離子色譜法，前處理通過將試樣中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)進(jìn)行酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出，被過氧化氫吸收并氧化為硫酸根離子，使用離子色譜儀進(jìn)行測定。在標(biāo)準(zhǔn)附錄B中，對水蒸氣蒸餾裝置（圖5）進(jìn)行了要求。相比于前兩種方法，離子色譜法的水蒸氣蒸餾裝置更加復(fù)雜，對檢測機(jī)構(gòu)和食品企業(yè)出廠檢測的效率提出了挑戰(zhàn)。同時存在占用實(shí)驗(yàn)室空間、蒸氣與氮?dú)饬髁坎灰卓刂?、裝置氣密性難以保證等問題，最終影響到檢測結(jié)果。
在新標(biāo)準(zhǔn)中，上述第一法與第二法的前處理過程均使用了玻璃充氮蒸餾器裝置
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?食品二氧化硫的測定新舊國標(biāo)檢測方法比較（第一法） |
| ? ? ? ? ? ? ?GB5009.34-2016? | ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? GB5009.34-2022（新國標(biāo)） |
| 檢測方法 | ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?滴定法 | 滴定法改為：酸堿滴定法，增加第二法分光光度法、第三法離子色譜法。 |
| 檢測范圍 | 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了果脯、干菜、米粉類、粉條、砂糖、食用菌和葡萄酒等食品中總二氧化硫的測定方法。 | 第一法為酸堿滴定法，適用于食品中二氧化硫的測定；
第二法為分光光度法，直接提取法適用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品、生濕面制品等無油脂且提取液無顏色干擾的試樣中二氧化硫的測定，充氮蒸餾提取法適用于葡萄酒、赤砂糖等有顏色試樣中二氧化硫的測定；
第三法為離子色譜法，適用于食品中二氧化硫的測定。 |
| 試樣制備 | 5g均勻樣品(精確至0.001g,取樣量可視含量高低而定),液體樣品可直接吸取5.00mL～10.00mL樣品；加水250ml；加入鹽酸10ml。 | 取固體或半流體試樣20 g～100 g（精確至0.01 g，取樣量可視含量高低而定）；取液體試樣20 mL（g）～ 200 mL（g），；加水20-500ml；加入6mol/L的鹽酸10ml。 |
| 是否充氮蒸餾 | 否 | 充氮蒸餾，流速：1.0-2.0L/min |
| 吸收液 | 25mL乙酸鉛吸收液 | 3%過氧化氫溶液50mL（第一法） |
| 蒸餾方式 | 收集200ml餾出液，再蒸餾1分鐘，用少量蒸餾水沖洗插入吸收液的裝置。 | 燒瓶內(nèi)溶液加熱至沸，并保持微沸1.5h。 |
| 滴定方式 | 向取下的碘量瓶中依次加入10mL鹽酸、1mL淀粉指示液,搖勻之后用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液顏色變藍(lán)且30s內(nèi)不褪色為止。同時做空白試驗(yàn)。 | 將吸收液放冷后搖勻，在吸收液中加入3滴2.5 mg/mL甲基紅乙醇溶液指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01 mol/L）滴定至黃色且20秒不褪，并同時進(jìn)行空白試驗(yàn)。 |
| 檢出限與定量限 | 當(dāng)取5g固體樣品時,方法的檢出限(LOD)為3.0mg/kg,定量限為10.0mg/kg;當(dāng)取10mL液體 樣品時,方法的檢出限(LOD)為1.5mg/L,定量限為5.0mg/L。 | 當(dāng)用0.01mol/L氫氧化鈉滴定液時，固體或半流體稱樣量為35g時，檢出限為1mg/kg，定量限為10mg/kg；液體取樣量為50mL（g）時，檢出限為1mg/L（mg/kg），定量限為6 mg/L（mg/kg）。 |
| 產(chǎn)品推薦型號 | ST106-1RW（蒸餾預(yù)處理）、ST106K2（全自動，可直接出檢測結(jié)果。） | ST109全系列（A為六位，全自動型號，直接出檢測結(jié)果；B是六位；C是八位，高性價比型號；D是離子色譜法 水蒸氣蒸餾專用機(jī)），全系標(biāo)配自動加酸、氮?dú)饪刂蒲b置（A采用數(shù)字式進(jìn)口氮?dú)饪刂破?，其他型號為轉(zhuǎn)子流量計）。全系列可兼容檢測中藥及中藥材中二氧化硫。 |
濟(jì)南盛泰電子科技有限公司繼為《GB5009.34-2016》國標(biāo)研制了全國第一臺型號為：ST106-1RW的智能一體化蒸餾儀（又名：食品二氧化硫測定儀），具有：遠(yuǎn)紅外自動加熱+自動稱重計量蒸餾+內(nèi)置壓縮機(jī)冷卻水自循環(huán)系統(tǒng)+自動清洗等特色功能，深受國內(nèi)各級食藥檢驗(yàn)檢測單位、海關(guān)、高等院校、科研院所等單位的喜愛。
這次新國標(biāo)的修訂，濟(jì)南盛泰科技全程參與了新國標(biāo)數(shù)據(jù)的驗(yàn)證，并為此次新國標(biāo)研發(fā)了四款全新配套儀器，ST109A/ST109B/ST109C/ST109D?？蛇m用于第一法、第二法的全自動化檢測或充氮蒸餾預(yù)處理；第三法離子色譜法的水蒸氣蒸餾。這四款產(chǎn)品的型號分別為：
| ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?濟(jì)南盛泰科技ST109系列智能二氧化硫測定儀產(chǎn)品參數(shù)對比表 |
| 型號 | ST109A | ST109B | ST109C | ST109D |
| 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn) | ???????? GB5009.34-2022《食品中二氧化硫的測定方法》、 2015版、2020版《中國藥典》檢測中藥、中藥材二氧化硫測定方法； |
| 對應(yīng)標(biāo)準(zhǔn) | GB5009.34-2022第一法、第二法 | GB5009.34-2022第一法、第二法 | GB5009.34-2022第一法、第二法 | GB5009.34-2022第三法 |
| 產(chǎn)品定位 | 高端，全自動 | 標(biāo)配版 | 性價比款 | 水蒸氣蒸餾專用機(jī) |
| 樣品數(shù)量 | 6個 | 6個 | 8個 | 6個 |
| 燒瓶容積 | 常規(guī)雙口1000ml燒瓶 | 雙口1000ml定制燒瓶 | 常規(guī)雙口1000ml燒瓶 | 常規(guī)雙口500ml燒瓶 |
| 加熱方式 | 遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱 | 遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱 | 遠(yuǎn)紅外陶瓷加熱 | 內(nèi)置蒸汽源水蒸氣加熱 |
| 冷凝管結(jié)構(gòu) | 回流式，半隱藏式結(jié)構(gòu) | 回流式冷凝管 | 回流式，半隱藏式結(jié)構(gòu) | 蛇形冷凝管 |
| 自動加酸 | 自動加酸 | 自動加酸 | 自動加酸 | 自動加酸 |
| 氮?dú)饪刂?/td> | 進(jìn)口數(shù)字式氮?dú)饬髁靠刂破?br />200-2000ml/min | 轉(zhuǎn)子流量計
200-2000ml/min | 轉(zhuǎn)子流量計??????
200-2000ml/min | 轉(zhuǎn)子流量計
200-2000ml/min |
| 冷卻方式 | 外置式冷卻水循環(huán)機(jī) | 內(nèi)置壓縮機(jī)自循環(huán)冷卻系統(tǒng) | 外置式冷卻水循環(huán)機(jī) | 外置式冷卻水循環(huán)機(jī) |
| 操控方式 | 臺式電腦 | 液晶觸摸屏 | 液晶觸摸屏 | 液晶觸摸屏 |
| 自動滴定 | 高精度注射泵自動滴定 | 無 | 無 | —— |
| 終點(diǎn)識別 | 高精度視覺傳感器，完全模擬人眼，自動識別滴定終點(diǎn) | 無 | 無 | 無 |
| 額定功率 | 3500W | 3600W | 4500W | 3000W |
| 外形尺寸（mm） | 735×650×670 | 960×575×410 | 940×650×680 | 960×500×730 |
